pH計使用過程中14個常見問題
【武漢純水設備www.hszjzib.cn/】pH計是實驗室里很常用的儀器，操作簡單容易上手，主要用來精確測量液體介質的酸堿度。不過在使用過程中，它經常會出問題，像讀數不穩定一直波動，校準的時候出現異常，還有緩沖溶液也會有狀況。這些問題究竟是怎么造成的呢？
1. 什么是pH標準緩沖溶液，它具有那些特點？
做化學實驗的時候，經常會用到pH緩沖溶液，它最大的特點就是能讓自身的pH值保持穩定。不管是往里面加一點點酸或者堿，還是溶液在化學反應里自己產生了少量的酸、堿，又或是把溶液適當稀釋一下，它的pH值都不會有什么大變化。像這種能扛得住少量酸堿，也不怕被稀釋，一直讓pH值穩穩當當的溶液，就叫做緩沖溶液。
pH標準緩沖液呢，還有一些更特別的地方：
①它的pH值是確定的，而且準得很，完全符合規定的標準，實驗的時候能放心用它來做參照。
②不管什么時候用，也不管在什么環境下，只要按照正常的方法操作，它的pH值都不會變。而且它“抗擊打”能力強，加少量的酸或者堿進去，都能輕松應對，穩穩保持pH值穩定。另外，就算把它稀釋了，它的pH值也不會有太大波動，溫度變一變，對它的影響也不大。
③它做起來不麻煩，不需要特別復雜的步驟，材料也不難找，實驗室能很方便地配制，想用的時候隨時都能有。
2.如何制定pH標準緩沖溶液?
純水設備如果只是做個普通的pH值測量，用成套的pH緩沖試劑就足夠了，一包試劑能配出250mL的溶液。開始配溶液前，先準備好去離子水，把它煮15到30分鐘，這樣能除掉水里溶解的二氧化碳。煮好后，把pH緩沖試劑的塑料袋剪開，把里面的試劑倒進燒杯，接著加適量煮過的去離子水，攪拌一下，讓試劑完全溶解。再用去離子水把空的試劑袋涮一涮，涮下來的水也倒進燒杯。然后，把燒杯里的溶液小心地倒進250mL容量瓶里，接著往容量瓶里慢慢加去離子水，加到刻度線的位置。最后，把容量瓶的蓋子蓋緊，上下搖晃，讓溶液充分混合均勻，這樣溶液就配好啦。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液
緩沖溶液配好后，得裝進玻璃瓶或者聚乙烯瓶里。不過像pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46這些堿性的緩沖溶液，一定要用聚乙烯瓶裝，不然會出問題。裝完后，把瓶蓋擰緊，放進5 - 10℃的冰箱里保存，這樣大概能用六個月。要是看到溶液變得渾濁、長霉，或者有沉淀，就千萬別再用了，不然實驗結果肯定不準。
要用的時候，先準備幾個50mL的小聚乙烯瓶，從大瓶里倒些緩沖溶液進去。倒完后別急著用，把小瓶放在當前環境里放1 - 2個小時，等溶液溫度和周圍一樣了再用。還有，小瓶里用過的溶液，千萬別倒回大瓶，不然大瓶里的溶液就被污染了。在10℃以上的環境里，小瓶里的緩沖溶液能用2 - 3天。一般來講，pH 7.00、pH 6.86、pH 14.00這三種溶液能用的時間長一點，而pH 9.18和pH 10.01這兩種溶液，因為特別容易吸收空氣中的二氧化碳，pH值變得很快，所以要盡快用完。
4.pH緩沖溶液有何前途?
測pH值前，一定要校準pH計，這是為了保證它測的數據準不準。比如說，先用pH值是6.86和14.00的標準溶液，把pH計校準好。校準完，把pH計的電極放到pH值為9.18的溶液里，瞅瞅儀器顯示的數值，和9.18是不是一樣。
要是對測量精度要求不是特別高，也得看看pH計還需不需要重新校準。因為pH計校準完用過之后，測的數據可能會不準。所以在測試前，把電極插進和要測的溶液pH值差不多的標準溶液里，根據顯示的數值和標準值差多少，來決定要不要重新校準。
這么做還能檢查pH計的電極好不好用。要是電極不好，測的數據肯定差很多，這樣就能及時發現問題。
5.pH電極為何要浸泡？如何正確浸泡pH復合電極？
用pH電極前，必須先泡一泡。這是因為pH電極的球泡是特殊玻璃膜，膜表面有一層薄薄的凝膠。只有讓凝膠充分濕潤，它才能和溶液里的氫離子好好“打交道”，這樣測pH值才準。另外，泡一泡玻璃電極，能讓不對稱電勢降下來，變得更穩定。
泡電極用蒸餾水或者pH 4.00的緩沖溶液都可以，用pH 4.00的緩沖溶液效果更佳。要泡24小時甚至更久，具體泡多久，得看玻璃膜的厚度，還有電極舊的程度。
參比電極的液接界也得泡。要是液接界干了，液接界電勢就會變大，或者不穩定。泡參比電極的溶液，得和它外面的參比溶液一樣，也就是3.3mol/L的KCl溶液，或者飽和KCl溶液，泡幾個小時就可以了。
所以對于pH復合電極，一定要把它浸泡在含有KCl的pH 4.00緩沖液里。這么做是為了能同時讓玻璃球泡和液接界都正常發揮作用。這里得著重提醒一下，以前大家用單支的pH玻璃電極，習慣用去離子水或者pH 4緩沖液浸泡。后來開始用pH復合電極了，還是用老辦法浸泡，甚至有些不正確的pH復合電極使用說明書，也在教人這么做。但這種浸泡方法是錯的，會帶來很不好的后果。一支原本性能不錯的pH復合電極，這么泡完就會變得反應慢、測量精度差，而且泡的時間越長，性能就越糟糕。這是因為長時間浸泡后，液接界里面（比如砂芯里面）的KCl濃度大幅降低，導致液接界電勢增大，還不穩定。不過也別太擔心，只要把電極在正確的浸泡溶液里再泡上幾個小時，它還是能恢復正常的。還有，pH電極千萬不能泡在中性或堿性緩沖溶液里，要是長期泡在這類溶液中，pH玻璃膜的反應就會變得遲鈍。
配pH電極浸泡液也不難，這么做：找一包250mL裝的pH 4.00緩沖劑，倒進250mL純凈水里，再往里頭加56克分析純KCl。開小火加熱，邊加熱邊拿筷子或玻璃棒攪一攪，直到KCl徹底化在水里，浸泡液就配好了。
6.可充式和非可充式pH復合電極有何區別？
pH復合電極按外殼材料，分為塑料和玻璃兩種。從結構上又能分成可充式和非可充式。可充式pH復合電極，外殼上有個加液孔。要是發現里面的溶液少了，把加液孔打開，就能往里加KCl溶液。非可充式里面裝的是像果凍一樣的凝膠狀KCl，不會漏出來，外殼上也沒有加液孔。
可充式pH復合電極好處挺多。它里面的溶液滲透快，測量時的電位很穩定，重復測量結果都差不多，測出來的數據比較準。要是溶液少了或者臟了，還能添新的或者換干凈的。不過，它用起來有點麻煩。使用可充式pH復合電極時，要把加液孔打開，這樣液體壓力大，電極反應快。要是看到里面的電解液，比加液孔低了差不多2厘米，就得馬上加新的電解液進去。
非可充pH復合電極特別好打理，用起來也簡單，所以在很多地方都能看到它的身影。不過，要是在實驗室里長期不間斷地用它做測試，時間一長，液接界那兒的KCl濃度就會慢慢變少，測出來的結果就沒那么準了。
所以這種電極用完別亂放，得泡在專門的浸泡液里，這樣下次再用，它就能正常工作。但大部分實驗室不會一直做測試，所以就算是用非可充式pH復合電極，對測試結果的準確性影響也不大。
在純水設備等工業場景里，對測試數據的準確性要求沒那么高，大家更在乎好不好用 ，所以非可充pH復合電極因為使用方便，在工業上很受歡迎。
7.如何正確使用pH復合電極？
用pH復合電極，有些地方得特別留意：
①電極的球泡前面不能有氣泡，要是有，就用力甩甩，把氣泡弄掉。從浸泡瓶里拿出電極后，先在干凈的去離子水里晃一晃，然后甩干，千萬不能用紙巾擦球泡。因為用紙巾擦容易產生靜電，讓電荷跑到玻璃膜上，這樣電極要很久才能穩定下來，測數據就不準了。正確做法是，用要測的溶液沖一沖電極。
②把電極放進要測的溶液里后，先攪拌攪拌、晃一晃，再讓它安靜待著。這樣能讓電極快點反應，測出準確數據。要是用的是塑殼的pH復合電極，攪拌和晃動就得更用力些。因為球泡和塑殼中間有個特別小的空隙，電極放進溶液里，這個空隙里的空氣有時候跑不出來，就會形成氣泡。氣泡會讓球泡或液接界和溶液接觸不好，所以一定要用力攪拌、晃動，把氣泡趕出去 。
③測完黏糊糊的樣品后，一定要拿干凈的去離子水，把電極反復沖洗好多遍，把粘在玻璃膜上的樣品都沖掉。有時候光用水沖不掉，就得先用專門的試劑把樣品洗掉，再用水把試劑沖干凈，最后把電極泡進浸泡液里，讓它恢復正常工作狀態。
④使用電極的時候，千萬別讓它碰到強酸、強堿或者有腐蝕性的溶液。要是不得不測這類溶液，那就盡量縮短電極泡在里面的時間，用完后立刻仔仔細細清洗干凈。還有，像無水乙醇、濃硫酸這些會讓東西脫水的液體，也不能用這個電極去測，它們會把球泡表面的那層水合凝膠層給破壞掉。
⑤塑殼pH復合電極的外殼是聚碳酸酯塑料（PC）做的，PC塑料在四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃這些溶劑里會被溶解。要是你要測的溶液里有這些溶劑，那電極外殼就會被溶掉。碰上這種情況，就得趕緊換成玻璃外殼的pH復合電極。
8.pH電極如何清洗？
要是電極的球泡和液接界臟了，就按下面的方法清洗：先選合適的溶劑把臟東西擦掉，再用干凈的水把溶劑沖干凈，最后把電極泡在專門的液體里，讓它重新變得好用。
常見的臟東西有這些：金屬氧化物、油污、塑料類的高分子、蛋白質和血球沉淀、顏料等。
可以用來清洗的東西也挺多：濃度不高的稀酸、溫和的弱酸性洗滌劑、稀酒精、丙酮、乙醚、用食母生片配成的酸性酶溶液、稀釋后的漂白液、過氧化氫等。
9.如何修復pH電極？
要是你的pH復合電極不太好用了，比如反應遲鈍、讀數不準，一般是下面三個原因造成的，自己在家就能修好。
①球泡和液接界臟了，找個軟毛小刷子、棉花棒或者細牙簽，把上面的臟東西輕輕弄掉。有些塑料外殼的電極，頭部的保護罩能擰下來，清理就更方便。要是特別臟，就按第8條說的，用清潔劑來洗。
②里面的溶液臟了，有的電極能打開加溶液，發現溶液臟了，就用針筒把臟溶液都抽出來，重新配3.3mol/L的KCl溶液，或者配那種飽和的KCl溶液，然后灌進去。剛開始加的時候，最好先灌進去再抽出來，反復兩次，把里面徹底洗干凈。
③玻璃膜老化了，先把電極的球泡，放在0.1mol/L的稀鹽酸里泡一天（9mL鹽酸加純水稀釋到100mL ），之后用清水沖洗干凈，再放到專門的浸泡液里泡一天。要是老化很嚴重，就把電極下端，在45℃的氫氟酸溶液里浸3 - 5秒（4mL氫氟酸加純水稀釋到100mL），拿出來用清水洗凈，最后在浸泡液里泡一天，電極就能恢復正常。
10.什么是pH計的一點校準？
不管你用的是哪種pH計，在測樣品酸堿度（pH值）之前，都得先拿pH標準溶液校準一下。要是你對測量的精準度要求不是特別高，允許有0.1pH以內的誤差，那就可以用“一點校準法”來調儀器。一般選pH 6.86或者pH 7.00的標準緩沖溶液就行。有些pH計本身精度只有0.2pH或者0.1pH ，這種儀器只有一個調節定位的旋鈕，操作步驟如下：
①測緩沖液溫度并調補償，用溫度計測標準緩沖液的溫度，再查對應表格，看看這個溫度下緩沖液的pH值是多少。查到后，把pH計上的溫度補償旋鈕，轉到測出的溫度數值。
②沖洗電極，用干凈的純水把電極沖一沖，然后甩一甩，把上面的水珠甩干凈。
③校準pH計，把甩干的電極放進選好的標準緩沖液里，晃一晃，然后別動它。等儀器上的數字不再變化，就調節定位旋鈕，讓儀器顯示的數字和查到的緩沖液pH值一樣。
④再次沖洗電極，從緩沖液里拿出電極，用純水沖洗干凈，再甩干。
⑤測樣品溫度并調補償，用溫度計測樣品的溫度，接著把pH計上的溫度補償旋鈕，轉到樣品的溫度數值。
⑥測樣品pH值，把電極放進樣品溶液里，晃一晃，等儀器上的數字穩定了，顯示的數值就是樣品的pH值。
11.什么是pH計的兩點校準?
要是你用的是精密級pH計，它除了能調“定位”和“溫度補償”，還有個“斜率”調節功能。校準這種pH計，得用兩種標準緩沖液。
校準步驟如下：
①定位校準，先把電極沖洗干凈，甩干水珠，放進pH 6.86或者pH 7.00的標準溶液里。接著，把溫度補償旋鈕轉到和溶液溫度一樣的數值。等儀器顯示的數值穩定了，就調節定位旋鈕，讓儀器顯示的數字和標準溶液的pH值一模一樣。
②斜率校正，把電極從溶液里拿出來，再次洗凈甩干，然后放進第二種標準溶液。這種溶液的選擇要看你要測的樣品是酸性還是堿性，酸性選pH 4.00的，堿性選pH 9.18或者pH 10.01的。等數值穩定，調節斜率旋鈕，讓儀器顯示的數值和第二種標準溶液的pH值相同。
③誤差檢查，把電極洗凈甩干，重新放回pH 6.86或者pH 7.00的標準溶液里。要是這時儀器顯示的數值，和標準溶液pH值的誤差超過0.02pH，那就得重新做前面兩步，直到在這兩種標準溶液里，不用再調旋鈕，儀器就能準確顯示pH值。
④測量樣品，把電極洗凈甩干，把pH計的溫度補償旋鈕調到和樣品溫度一樣。再把電極放進樣品溶液里，晃一晃，等顯示的數值穩定了，讀到的數字就是樣品的pH值。
12.溫度對pH精度測量有多大影響？
pH電極特別容易受溫度影響，溫度每升高或降低1℃，測出來的pH值就會有0.003pH的變化。比如說，你用一臺精度為0.2級的pH計，先在30℃的pH緩沖液里把它校準，然后去測60℃的溶液（假設這個溶液的pH在6到8之間，和校準用的pH 7.00差1個pH單位），這樣一來，溫度造成的最大誤差就是30×0.003 = 0.09pH。要是溶液的pH值和校準用的緩沖液pH值差了3個pH單位（pH在4到10這個范圍），那最大誤差就變成0.27pH了，很明顯，溫度對pH測量結果影響特別大。
所以想要讓溫度對pH測量的誤差小一點，得注意下面這三點：
①校準pH計的時候，挑的緩沖溶液pH值，要盡量和被測溶液的pH值差不多。
②校準用的溶液溫度，最好和被測溶液的溫度一樣，要是不一樣，也得盡量接近。
③買pH計的時候，優先選那種有溫度補償功能的。
一般來說，精度比0.1pH高的pH計，都有溫度補償調節功能，而0.2級精度的pH計通常沒有。有些0.2級精度的pH計，還吹牛說自己精度達到0.1級，這根本不可能，他們就是把分辨率0.1pH和精度0.1pH這兩個概念搞混了。就算只相差1個pH單位，要是溫度差了60℃，pH誤差就有0.003×60 = 0.18pH。所以，沒有溫度補償功能的pH計，精度最高也就0.2pH ，根本到不了0.1級精度。
13.溫度補償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
有個很重要的點要跟你說清楚：pH計上的溫度補償功能，其實只能調整電極斜率（2.303RT/F ）受溫度的影響。但實際上，像玻璃電極的標準電勢、液接界電勢這些，也會受到溫度的影響，而且它們和溫度的關系不是簡單的直線關系，很復雜。另外，pH電極要適應新的溫度，達到穩定狀態，是需要一些時間的。
不管是你自己手動調溫度補償，還是儀器自動調整，都沒辦法把溫度對測量結果的影響全部消除掉。
按照pH測量的規定，要是你想測出來的結果特別準，那被測的樣品溶液和校準用的標準溶液，必須在同樣的、不變的溫度下測量，這就叫等溫測量原理。但要是你對測量精度要求沒那么高，樣品溶液和標準溶液溫度不一樣時，用溫度補償功能也能湊合著測。
14.如何判斷你的pH計是否準確？
很多人在使用pH計時都會有一個疑問：這pH計測的數據到底準不準？有些人憑借自己的工作經驗判斷，有些人用pH試紙對比，還有些人拿以前用過的pH計作參照，其實這些辦法都不靠譜。
實際上，想知道pH計準不準，最簡單、最可靠的辦法就是用pH標準緩沖溶液來檢測，這也是唯一的檢測標準。具體操作是這樣的：準備三個標準緩沖溶液，分別是pH 6.86、pH 4.00和pH 9.18的（最好是新配的，而且溫度得一樣）。先拿pH 6.86的緩沖溶液給pH計做定位校準，再用pH 4.00的進行斜率校準，最后用校準好的pH計去測pH 9.18的緩沖溶液。這么一來，pH計測的數據準不準，合不合格，一下子就能看出來了。純水設備，實驗室純水設備,GMP醫用純化水設備，半導體超純水設備。
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